水分儀介紹
水分測定儀原理
水分測定儀是采用卡爾—費休庫侖法，測定樣品中的含水量。是在總結(jié)我公司多年生產(chǎn)微量水分測定儀經(jīng)驗的基礎(chǔ)上，加以改進(jìn)、完善和提高的新型儀器。采用微型計算機控制，彩色大屏幕液晶中文菜單顯示，人機對話更直觀，水分測定儀操作更簡便，與同類儀器相比，大大提高了測試靈敏度。具有分析速度快、準(zhǔn)確度高，自動計算百分含量、ppm含量、含水率和自動打印、儀器故障自診、測定結(jié)果長期保存等功能。是高效率、全自動的分析儀器。
水分測定儀應(yīng)用
隨著科學(xué)研究的發(fā)展和生產(chǎn)技術(shù)的進(jìn)步水分的定量分析已被列為各類物質(zhì)理化分析的基本項目之一，作為各類物質(zhì)的一項重要的質(zhì)量指標(biāo)。
根據(jù)不同形式試樣中的不同水分含量提出了測定水分的不同要求。水分測定可以是工業(yè)生產(chǎn)的控制分析，也可是工農(nóng)業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量簽定；可以從成噸計的產(chǎn)品中測定水分也可在實驗室中僅用數(shù)微升試液進(jìn)行水分分析；可以是含水量達(dá)百分之幾至幾十的常量水分分析，也可是含水量僅為百萬分之一以下的痕量水分分析等等。
這些儀器測定方法操作簡便、靈敏度高、再現(xiàn)性好,并能連續(xù)測定，自動顯示數(shù)據(jù)。國外的水分測定儀價格昂貴，是國內(nèi)的一些實驗室、企業(yè)無法承受的。近年來國內(nèi)的許多儀器廠商加強了對水分測定儀的研究和實踐，取得了十分明顯的效益，使國產(chǎn)水分測定儀的各項技術(shù)向國際水準(zhǔn)靠攏，能夠滿足一般實驗室和企業(yè)生產(chǎn)的需要。經(jīng)典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替。
水分儀維護(hù)心得
儀器說明書中特別強調(diào)空氣濕度要小于80%，使用時發(fā)現(xiàn)當(dāng)空氣濕度大于70%時，平衡時間就已經(jīng)明顯延長了，平衡時甚至?xí)霈F(xiàn)DRIFT(漂移值)不斷變化，反復(fù)滴定，平衡不了，此時就要打開除濕機，對空氣除濕，將濕度降至70%以下。
水分儀共有三個溶劑瓶，分別盛放滴定液(卡爾費休)、溶劑(無水甲醇)、廢液，以上三個溶劑瓶上各有一個干燥器，另外儀器上還有個干燥器，四個干燥器內(nèi)都放有分子篩(為了便于觀察吸水程度，中間可以放一些變色硅膠，通過變色硅膠的指示來更換新的分子篩)，其中儀器上的干燥器對儀器穩(wěn)定影響最大，如果沒有及時更換，也會出現(xiàn)儀器平衡延長，甚至平衡不了的現(xiàn)象。另外，儀器密封性也要保持良好，儀器才能穩(wěn)定。
分子篩再生方法：說明書上介紹160~380℃下烘24小時，即可再生。另外，裝在廢液瓶上的分子篩需特別處理，因為廢液中有SO2揮發(fā)，也被分子篩吸收，若不處理直接烘，SO2會揮發(fā)出來污染儀器和環(huán)境，所以，應(yīng)將此分子篩用去離子水反復(fù)沖洗數(shù)次，然后再進(jìn)行再生處理。
2．試劑的選擇
試劑的選擇很重要，質(zhì)量的好壞直接影響檢測的準(zhǔn)確性和儀器的穩(wěn)定性，我們分析實驗室測水分比較簡單，按照藥典標(biāo)準(zhǔn)，溶劑全都用無水甲醇，不管樣品是否溶于甲醇。滴定液我們選擇天津四友生產(chǎn)的無吡啶的卡爾費休滴定液(滴定度大于5.0mg/ml)，這是國內(nèi)最好的，不過國內(nèi)的卡爾費休滴定液有一個缺點，那就是水分儀2天不用，儀器內(nèi)的滴定管及吸液管內(nèi)的滴定液都會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，使用前必須將分層的液體全部排出，否則會影響測定的準(zhǔn)確性(有時候可能要排掉很多，但是為了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確，浪費點是值得的)。
3．儀器的使用
每天使用儀器前，首先要將盛放滴定液的瓶搖晃幾下，使之均勻，然后再檢查滴定液流經(jīng)的管路是否有氣泡，有否分層，若有之，則通過排液來去除。最后進(jìn)行預(yù)滴定和標(biāo)定滴定液(因為滴定液會揮發(fā)，濃度會有所變化，所以，每天使用前都要標(biāo)定最新的濃度，以保證所測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。)。
滴定液更換時，最好將之前的全部用完，多余的全部倒掉，重新裝入新的滴定液，以保證較高的滴定度；另外，最好將裝入新滴定液的瓶超聲約10分鐘來除氣泡，防止氣泡干擾測定。
樣品測量時，保證固體樣品顆粒均勻細(xì)小，混勻時間長一些，若溶于溶劑，應(yīng)待全溶后再滴定；若不溶于溶劑，也應(yīng)待分散均勻后再滴定；
注：部分樣品內(nèi)的某些官能團(tuán)會與溶劑發(fā)生反應(yīng)，生成水或減少水，這樣會使測量時間延長，而且測出來的結(jié)果會偏大或偏小，測量時需要注意。
4．電極的保養(yǎng)
電極是儀器的重要部件，儀器就是通過電極上兩個鉑電極的電位差來判斷測定終點的，所以，電極保養(yǎng)不當(dāng)，會影響測定結(jié)果。每次使用完后，要及時將反應(yīng)液排掉，尤其是不溶于溶劑的樣品，以免污染電極，然后用新溶劑浸沒兩個鉑電極；若出現(xiàn)預(yù)滴定時反應(yīng)液顏色加深至棕色或棕紅色時，判斷為電極老化，需要進(jìn)行活化，方法為將電極的兩個鉑電極浸沒在鉻酸洗液中約1分鐘，然后用純水洗凈擦干即可 |
